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產品目錄

PRODUCT CENTER

熱分析 - 四極桿質譜儀 QMS 403 Aёolos? Quadro 聯用

發布時間:2020-09-24 10:37:12瀏覽次數:
完整設計的 QMS 403 Aëolos® Quadro 可與 TGA、STA、DSC、DIL 系統聯用
QMS 403 Aëolos® Quadro 四級桿質譜是一款緊湊型的新型質譜儀,帶有可加熱的毛細管入口系統,既可用于常規氣體分析,更是特別適合于熱分析揮發性分解產物的分析。這套系統的優化設計使其可以連接到不同儀器,如 DSC、TGA、DIL。
優化的氣流設計有利于聯用
• 單步減壓
• 300°C 加熱(可選350°C)可以有效降低整個氣體傳輸管線上的局部“冷點”
• 加熱腔體,可以便捷、精確調節石英玻璃毛細管入口到 QMS 的距離
• 設計靈活,可以進行標準熱分析測量,也可以與 TGA、MS(GC-MS)、MS-FTIR 同步測量
• 結實耐用、維護便捷,具有高靈敏度(可檢測 µg 級別失重)
• TGA-MS 可以在濕度氣氛下測試
• 帶有預過濾器的雙曲面四級桿系統可以改進高質量數(大分子)的傳輸,也有利于改進低質量數(如 H2、He)的檢測靈敏度
• 配備分立二發射極和集成式法拉第杯的 SEM 具有高的動態范圍,和長的使用壽命
• 可以三維形式呈現 MS 信號和熱分析數據
• 通過 Proteus® 軟件進行操作和數據分析

 
完善的加熱傳輸系統和單步減壓設計,可以實現無冷凝的氣體傳輸
加熱至較高溫度的氣體傳輸系統,以及無減壓孔的設計,可以有效避免分解產物的冷凝,保證了高的檢測靈敏度,便于定量分析所識別的氣體。
帶毛細管的入口系統還可以用于其他來源的氣體(非熱分析系統產生的逸出氣體)分析。

NETZSCH 熱分析設計
NETZSCH 熱分析設備在設計階段就考慮到了聯用分析的可行性,在過去 40 多年中,每一次開發新產品都會考慮并優化氣體傳輸路徑:從爐體出氣口、到適配器和毛細管、再到達 QMS 進氣口。如今,由于冷凝導致的氣體損失幾乎完全被消除,只需很小的載氣流量就可以將氣體產物完全帶出,對樣品釋放的揮發產物稀釋程度最小,從而可以確保 TGA/STA/DIL- QMS 403 Aëolos® Quadro 聯用系統具有高的檢測靈敏度。

 
QMS 403 Aëolos® Quadro 聯用的應用
分解 ①脫水 ②穩定性 ③殘余 ④溶劑熱解
氣固反應 ①燃燒 ②氧化 ③ 腐蝕 ④吸附 ⑤ 脫附 ⑥催化
組分分析 ①聚合物含量 ②成分計算 ③粘結劑燒失 ④脫蠟 ⑤灰分
蒸發 ①蒸氣壓 ②升華

QMS 403 Aëolos® Quadro - 技術參數(持續更新中)

  • 質量范圍:1u ~ 300u, 可選配 512u,帶自動調諧功能
  • 離子源:Cross beam El
  • 陰極/燈絲:兩個涂覆 Y2O3 的銥陰極
  • 檢測器:帶分立二次發射極和集成式法拉第杯的 SEM
  • 真空系統:帶 4 級隔膜泵的渦輪分子泵(無油)
  • 毛細管:石英玻璃(最高 300°C),可選不銹鋼(最高 350°C),帶加熱線圈,方便更換
  • 可控溫度的適配連接頭:毛細管與 QMS 入口系統加熱最高溫度 300°C(可選350°C)
  • 減壓方式:單級,從 103mbar 到 5x10-6mbar,無孔錐
  • QMS 測量模式:模擬掃描、柱狀圖掃描、多離子跟蹤

QMS 403 Aëolos® Quadro - 軟件功能

Proteus® 軟件能夠控制 QMS 403 Aëolos® Quadro 和熱分析儀,這兩種方法的操作控制和數據采集都通過同一個軟件實現。

  • 單獨編輯定義熱分析相關參數(如溫度程序、升溫速率等)和質譜相關參數(如質量數范圍、掃描方式等)
  • 同步開始或停止聯用測試
  • 在 Proteus 軟件中分析 MS 結果
  • 以 3D 圖形式顯示溫度、TGA/DSC 曲線、質量數軌跡圖之間的關系,包括峰值確定、不同配色主題與表面視角
  • 質譜數據可導出成 NIST 格式,便于在 NIST 數據庫進行檢索識別

QMS 403 Aëolos® Quadro - 應用實例
Nd2(SO4)3*5H2O 逸出氣體分析
29.53 mg 的 Nd2(SO4)3*5H2O 在氮氣氣氛、10 K/min 升溫速率下加熱至 1400°C。MID 曲線包括水、氧與二氧化硫三種氣態產物,與 TG 曲線上的相應失重臺階對應的很好。

硅晶 - 有機污染
下圖實例使用綜合熱分析儀 STA449F1 Jupiter® 與四極質譜儀 QMS 403 D Aëolos® 相聯用,對硅晶片上的微量有機污染物進行了鑒定。
測量使用 1.6g 的大體積樣品,放到氧化鋁坩堝(5ml)中,在混合空氣氣氛下、以 10K/min 的升溫速率加熱至 800°C。由于有機成分的釋放,使得樣品在 700°C 之前出現了兩個非常小的質量失重臺階(0.002% 和 0.008%)。作為演示,下圖僅示出核質比 m/z 15, 51 和 78。
硅晶的 STA-MS 測量:500-800℃之間的失重臺階產生 m/z 15, 78, 51

鈷酸鋰正極材料 -- 熱穩定性(QMS)
鈷酸鋰被廣泛地用作鋰離子電池的正極材料。在設計內在更安全、更高效的電池系統時,該正極材料的熱穩定性也是一個重要因素。
在本例中,經過脫鋰的鈷酸鋰材料從紐扣電池中取出,放入 NETZSCH STA449F1 Jupiter 與 QMS 403 Aeolos Quadro 聯用設備中進行分析。正極材料在升溫過程中顯示有幾個離散的分解臺階。在聯用質譜的幫助下,可以很容易地理解材料的分解路徑,以及正極材料經過循環后的深層結構變化。



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